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一文看懂COSMOSIL色譜柱的使用教程

發布時間:2022-08-04瀏覽:147次

  COSMOSIL色譜柱的使用:
  色譜柱在使用前,至好進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是*條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。
  1、樣品的前處理:
  a、至好使用流動相溶解樣品。
  b、使用予處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產生不可逆吸附的雜質。
  c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質。
  2、流動相的配制:
  液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點:
  a、流動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。
  b、流動相具有一定惰性,與樣品不產生化學反應(特殊情況除外)。
  c、流動相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。
  d、流動相的物化性質要與使用的檢測器相適應。如使用UV檢測器,至好使用對紫外吸收較低的溶劑配制。
  e、流動相沸點不要太低,否則容易產生氣泡,導致實驗無法進行。
  f、在流動相配制好后,一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動相中的微量氧與樣品發生作用。
  COSMOSIL色譜柱注意事項:
  新色譜柱運用:先用10~20倍柱體積的色譜級甲醇和乙腈由低流速緩慢進步至正常流速沖刷,隨后換至10%甲醇低流速緩慢進步至正常流速沖刷分清色譜柱方向盡量在色譜柱前段加維護柱,并定時清洗維護柱色譜柱沖刷運用結束先用10%甲醇/水沖刷,如果長時間不必再用純甲醇沖刷、維護(一般情況下,10%甲醇/水低流速沖刷過夜)
  COSMOSIL色譜柱的維護:
  1、使用預柱保護分析柱;
  2、盡量不超過該色譜柱的ph范圍;
  3、避免流動相組成及極性的劇烈變化;
  4、流動相使用前必須經脫氣和過濾處理;
  5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,應在實驗完畢柱子沖洗干凈,并保存大乙腈中;
  6、壓力升高是需要更換預柱的信號。

 

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